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                          鉛板鉛含量測定方法

                          返回列表 來源: 公司名:泉林金屬 瀏覽:11 發布日期:2019-11-13 10:39:02【
                          1 外觀的測定:目測。 
                           
                           2 鉛含量的測定(以鹽基性硫酸鉛計) 
                           
                           2.1 試劑和溶液 
                           
                             硝酸(GB626)20%溶液;甲基橙(HGB3089):0.1%溶液;氨水(GB631):1:1溶液;乙酸(GB676):2mol/L溶液;鉻酸鉀(HG3-918):5%溶液;乙酸(GB676):2%溶液;鹽酸(GB622):1:1溶液;硝酸銀(GB670):0.1mol/L溶液;氯化鈉(GB1266):飽和溶液;鹽酸氯化鈉飽和液:取氯化鈉飽和液100ml加入1:1鹽酸溶液30ml混合;碘化鉀(GB1272);硫代硫酸鈉(GB637):c(Na2S2O30)=0.1mol/L標準溶液;淀粉(HGB3095):0。5%溶液。 
                           
                           2.2 測定步驟 
                           
                             稱取0.5g(稱準至0.0002g)試樣置于300ml燒杯中,加入20%硝酸50ml,加熱使之完全溶解,然后冷卻,加2滴0.1%甲基橙指示劑,用氨水調整酸度,使溶液由紅色轉為黃色(PH=6左右),然后以2mol/L乙酸溶解氫氧化鋅待溶解后(PH控制3~4)在攪拌下逐漸地國入20ml 5%鉻酸鉀溶液,加熱煮沸5min,至完全冷卻后,再進行過濾,濾紙上的沉淀先用2%乙酸洗滌至無鉻酸根為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試之應無黃色沉淀]。漏斗中的沉淀用熱的鹽酸氯化鈉飽和液70ml溶解,過濾。然后用熱蒸餾水洗滌至無氯離子存在為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液試至無白色沉淀產生為止],當濾液完全冷卻后加2g碘化鉀,放之暗處15min,用0.1mol/ L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,再加5ml 0.5%淀粉溶液繼續滴定至無色即為終點。 
                           
                           2.3 計算  
                           
                            含鉛氧化鋅中鉛含量X(以PbSO4·PbO%)按式(1)計算: 
                           
                                         X=V·c×0.06907/m×1.271×100 (1) 
                           
                           式中 V——硫代硫酸鈉耗用的毫升數; 
                           
                           c——硫代硫酸鈉摩爾濃度,mol/L; 
                           
                           m——試樣的質量,g; 
                           
                           0.06907——每毫摩爾相當鉛之克數; 
                           
                           1.271——Pb換算為PbSO4·PbO的系數
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